[導讀] 對藥典新增比表面積測定法和固體密度測定法的解讀和儀器應對方案。 關于2020版《中國藥典》新增項“0991 比表面積測定法”、”0992 固體密度測定法”的方法解讀與儀器解決方案近日，國家藥監局發布的2020年版《中國藥典》將自2020年12月30日起開始實施。本版藥典持續完善了以凡例為基...全文>>

物理吸附和化學吸附有什么區別？ 根據吸附劑表面與被吸附物之間作用力的不同，吸附可分為物理吸附與化學吸附。 物理吸附是被吸附的流體分子與固體表面分子間的作用力為分子間吸引力，即所謂的范德華力(Vanderwaals)。因此，物理吸附又稱范德華吸附，它是一種可逆過程。當固體表面分子...全文>>

為什么測試石墨的真密度？ 石墨是元素碳的一種同素異形體 - 六方晶系的晶體，每個碳原子的周邊連結著另外三個碳原子（排列方式呈蜂巢式的多個六邊形）以共價鍵結合，構成共價分子。由于每個碳原子均會放出一個電子，那些電子能夠自由移動，因此石墨屬于導電體。 石墨是礦物中最軟的一類，在冶金行業、耐火...全文>>

根據吸附劑表面與被吸附物之間作用力的不同，吸附可分為物理吸附與化學吸附。 物理吸附是被吸附的流體分子與固體表面分子間的作用力為分子間吸引力，即所謂的范德華力(Vanderwaals)。因此，物理吸附又稱范德華吸附，它是一種可逆過程。當固體表面分子與氣體或液體分子間的引力大于氣...全文>>

石墨是元素碳的一種同素異形體 - 六方晶系的晶體，每個碳原子的周邊連結著另外三個碳原子（排列方式呈蜂巢式的多個六邊形）以共價鍵結合，構成共價分子。由于每個碳原子均會放出一個電子，那些電子能夠自由移動，因此石墨屬于導電體。 石墨是礦物中最軟的一類，在冶金行業、耐火材料行業、導電涂層、翻砂...全文>>

由于沒有工具對比表面進行直接測量，人們就根據物理吸附的特點，以已知分子截面積的氣體分子作為探針，創造一定條件，使氣體分子覆蓋于被測樣品的整個表面（吸附），通過被吸附的分子數目乘以分子截面積即認為是樣品的比表面積。比表面積的測量包括能夠到達表面的全部氣體，無論外部還是內部。物理吸附一般是弱的可逆吸附，...全文>>

比表面積值不是測出來的，是計算出來的。我們測量的是樣品的吸附等溫線，然后根據樣品的特性，選擇恰當的理論模型計算出樣品的比表面積。所以，比表面的測定過程實際是一個分析過程。由于不同的人對樣品的認知可能不同，對同一組吸附等溫線的實驗數據分析可能會報告不同的比表面積結果。 因此，在“測定”比表面的時候...全文>>

BET 法只是比表面分析方法中的一種理論。Langmuir 第一次揭示了吸附的本質，其方法是單分子層吸附理論，適合于僅有微孔的樣品分析。BET 理論發表于 1938 年，其正式名稱是多分子層吸附理論，是對 Langmuir 理論修正。BET是該理論的三個提出者姓氏的首字母縮寫。由于 ...全文>>

常用的吸附氣體是氮氣，它已經成為比表面分析的標準吸附物質。這是因為高純度的氮氣很容易得到；另外，液氮作為最合適的冷卻劑也很容易得到；其三，氮氣與大多數固體表面相互作用的強度比較大；最后，氮氣分子在77.35K時的截面面積為0.162nm 2，這個在BET計算中必須用到的數值已經被廣泛接受。...全文>>

在比表面積計算和儀器參數設置中，應該會接觸到以下術語或參數：(1) 阿伏加德羅常數：6.022x10 23(2) BET：這是三個人的名字縮寫，他們分別是：S. Brunauer,P.Emmet 和E.Teller。他們是用多層氣體吸附理論計算比表面積的發明者。(3) 截...全文>>

如前所述，氣體分子是作為吸附探針來分析比表面的，所以它應該滿足以下應用條件：1)2)氣體分子相對惰性，保證不與吸附劑發生化學作用；為了使足夠氣體吸附到固體表面，測量時固體必須冷卻，通常冷卻到吸附氣體的沸點，因此要求冷卻劑相對容易得到；3)符合或滿足理想氣體方程的使用條件。在恒定低溫下測量氣...全文>>

比表面和孔徑分析為什么要用液氮？不用可以嗎？   如果用氮氣作為被吸附氣體，固體樣品在分析時就需要被冷卻到液氮的沸點溫度 (77.35K)。液氮是相對容易得到的價格低廉的實驗材料，因此，我們要用液氮獲取樣品所需要的溫度。但需要注意的是，只有純的液氮才能達到這個溫度，而不純的液氮因溫度...全文>>

因為氮氣占空氣中的比例為 78%，其飽和蒸汽壓約為大氣壓加 10。出現以下情況，說明液氮明顯不純：環境大氣壓為 760mmHg，但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于 790mmHg；液氮顏色發藍，說明其中含有液氧；測出的氮氣飽和蒸汽壓為 750mmHg，但環境大氣壓僅有 700mmHg，...全文>>

在進行氣體吸附實驗之前，固體表面必須清除污染物，如水和油。大多數情況下，表面清潔（脫氣）過程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中，然后在真空下加熱。右圖展示了預處理后的固體顆粒表面，它含有裂紋和不同尺寸和形狀的孔...全文>>

系統溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達 400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達 350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低...全文>>

與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長，樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關。一般來說，孔道越復雜，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長?？梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下，分析樣品的 BET 結果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2...全文>>

1.什么是表面和表面積？    表面是固體與周圍環境, 特別是液體和氣體相互影響的部分; 表面的大小即表面積。表面積可以通過顆粒分割（減小粒度）和生成孔隙而增加，也可以通過燒結、熔融和生長而減小。2.什么是比表面積？為什么表面積如此重要?比表面積英文為 specific su...全文>>

什么是孔？    根據 ISO15901 中的定義，不同的孔（微孔、介孔和大孔）可視作固體內的孔、通道或空腔，或者是形成床層、壓制體以及團聚體的固體顆粒間的空間（如裂縫或空隙）。4.什么是開孔和閉孔？多孔固體中與外界連通的空腔和孔道稱為開孔（openpore），包括交聯孔、通孔和盲孔。這...全文>>

什么是多孔材料？多孔材料是一種由相互貫通或封閉的孔洞構成網絡結構的材料，孔洞的邊界或表面由支柱或平板構成。多孔材料可表現為細或粗的粉體、壓制體、擠出體、片體或塊體等形式。其表征通常包括孔徑分布和總孔體積或孔隙度的測定。在某些場合，也需要考察其孔隙形狀和流通性，并測定內表面和外表面面積。...全文>>

真實的表面是什么樣的？    立方體和球體是在數學計算上最簡單的理想模型。對于邊長為 Lcm立方體，其表面積為6L2cm2。但在現實情況中，數學中的理想幾何形狀是根本不存在的，因為在顯微鏡下看所有真實表面，它們都是有缺陷，都是凸凹不平的。如果有一個“超級顯微鏡”，你就能看到表面有多粗糙，...全文>>

影響表面積的因素有哪些？影響表面積大小的因素包括顆粒大?。剑┖皖w粒形狀（粒形）以及含孔量。設想一個一米邊長的真實立方體被切割成一微米(10 -6m)的小立方體, 這樣將產生 1018個顆粒。每個顆粒暴露的面積是 6x10-12平方米(m2), 所有顆粒貢獻的總面積則為 6x106...全文>>

在粒度分析儀上計算出的表面積值準確嗎？   盡管顆粒形狀能被假設為規則的幾何形，但是絕大多數的情況下它是不規則的，只不過目前流行的粒度測量方法是基于“等效球體積”。如果試圖利用粒度測量方法（包括激光衍射法、光散射法、電域敏感法、沉降法、透過法、篩分法和電子顯微鏡法）測量比表面，由于粒形、表面的...全文>>

工業催化劑或載體作為多孔材料，是具有發達孔系的顆粒集合體。一般情況是一定的原子（分子）或離子按照晶體結構規則組成含有微孔的納米級晶粒；而因制備化學條件和化學組成的不同，若干晶粒又可聚集為大小不一的微米級顆粒，然后工業成型成更大的團?；蛴胁煌瑤缀瓮庑蔚念w粒集合體。不同的制備方法會生成不同的孔結構。如...全文>>

孔寬是如何分類的？    按照國際純粹與應用化學協會（IUPAC）在 1985 年的定義和分類，孔寬即孔直徑（對筒形孔）或兩個相對孔壁間的距離（對裂隙孔）。因此，(i) 微孔（micropore）是指內部孔寬小于 2nm 的孔；(ii) 介孔（mesopore） 是寬度介于 2...全文>>

——氣體吸附分析儀和壓汞儀在應用領域的主要區別就是二者在研究材料的孔徑上具體應用的范圍不同。也就是說納米級的孔結構一般用氣體吸附的方法進行分析，而百納米至微米級的孔結構就需要用壓汞法進行表征。具體來說主要有以下幾個方面：催化劑的表征 化工行業的核心技術之一就是所用催化劑的合成和表征。具有多孔結構的催...全文>>

在恒定溫度下，對應一定的吸附質壓力，固體表面上只能存在一定量的氣體吸附。通過測定一系列相對壓力下相應的吸附量，可得到吸附等溫線。吸附等溫線是對吸附現象以及固體的表面與孔進行研究的基本數據，可從中研究表面與孔的性質，計算出比表面積與孔徑分布。 吸附等溫線有以下六種（圖 1）。前五種已有指定的...全文>>

第一，和樣品預處理時間有關。以氫氧化鎳為例，它的處理時間至少需要8小時，由于其干燥過程容易板結，故處理溫度不宜過高（一般90度），這樣就導致處理溫度不夠，用加長時間來彌補。 第二，和樣品的處理溫度有關。以氧化鋁為例，它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度，容易造成測試結果偏小，且BET測試...全文>>

關鍵指標重量法容量法定量方式 通過稱量吸附前后的重量變化來確定吸附量，簡稱“重量法”。通過一定容積內吸附前后的壓力變化，根據“理想氣體狀態方程”計算得到吸附量，簡稱“容量法”或“體積法”。核心定量部件微量天平重量傳感器的精度通常比壓力傳感器的精度高1-2個數量級。壓力傳感器千分之一的讀數精度是壓...全文>>

物理吸附實驗溫度的選擇與所使用的吸附質性質密切相關，其中在實驗之前必須已知三個與吸附質有關的物理參數，包括溫度、飽和蒸汽壓測量方式（如測量、輸入等）和氣體非理想系數（見下表），并將它們準確定義于系統文件中 吸附質溫度（K)非理想系數（torr-1）P0 （torr）分子量（g/mol）臨界...全文>>

比表面測試方法根據測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法，透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內震實到一定堆積密度，根據透氣速率不同來確定粉體比表面積大小，比表面測試范圍和精度都很有限；其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法，已很少使用；其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高；吸...全文>>